本书以制药与精细化工领域实用性科研工作为出发点，紧跟学科发展及科研需求，选取有了代表性的实验和内容。全书分为三篇，共６章。一篇为基础知识部分，介绍基础实验和常规操作；第二篇为实验部分，分为合成实验、结构表征、性能测试，实验内容通俗易懂，实验步骤详细、可操作性强；第三篇为科技绘图部分，介绍了Ｃｈｅｍｄｒａｗ、ＡＣＤ、ＡＩ等科研软件的使用方法及应用案例。本书可作为制药与精细化工相关专业的高年级本科生及研究生的实验教学用书，也可供从事药物及精细化学品合成研究的科研人员参考。

本书参照了目前国家标准和行业标准的实验方法，对制药和精细化工实验内容和方法进行优化和调整，融入了新的研究成果，同时对实验结果进行了科技绘图处理。

上海工程技术大学于２００１年成立化工学院，为化学工程行业培养专业的人才，更为服务于我国从化工大国走向化工强国迈出了坚实的一步。上海工程技术大学积极推动教育教学改革，编者通过多年制药化工专业实验的教学与探讨，参照了目前国家标准和行业标准的实验方法，对制药和精细化工实验内容和方法进行优化和调整，融入了新的研究成果，同时对实验结果进行了科技绘图处理，编写成了《制药与精细化工专业实验》教材。本书分为三部分，共６章。一篇为基础知识部分（第１、２章），介绍基础实验和常规操作。第二篇为实验部分（第３～５章），包含合成实验、结构表征和性能测试，每一个实验均包括了预备知识、实验目的、实验原理、仪器装置及试剂、实验步骤、注释、思考题，具有内容通俗易懂、实验步骤详细、实验内容较为完善、可操作性强的特点。第三篇为科技绘图（第６章），提供了数据处理与科技制图的步骤和方法，如常见的Ｃｈｅｍｄｒａｗ 软件、ＡＣＤ软件和ＡＩ图像处理软件等，用于实验数据处理与绘图。本书在编写过程中，尽可能地选取有代表性的实验和内容，基于篇幅和侧重点考虑，省略了一些内容，如实验结果讨论与展望等。本书的编写过程十分漫长与艰辛。在此，要感谢研究生刘梦侠、蒋娜、孙文文、吕心雨、苏稀琪、刘盼、罗芳芳、周慧敏、黄文灵、张笑等，本科生王一邱、黄子仪、刘彤琳等在此书编写过程中的付出。由于编者水平有限，书中难免存在疏漏及不足之处，盼同行以及各位读者不吝赐教。编　者2023年7月

一篇　基础知识 １
１章　实验基础知识 ３
　 　１．１　基本规范 ３
１．１．１　实验室制度 ３
１．１．２　实验室安全知识（常见事故的预防与急救） ３
１．１．３　废物的处置 ４
１．１．４　学术规范 ５
１．１．５　实验记录 ５
　 　１．２　实验基础 ６
１．２．１　常用的玻璃仪器 ６
１．２．２　常用的实验装置 ９
１．２．３　使用注意事项 １０
１．２．４　溶剂处理 １１
　第２章　基础实验技术 １２
　 　２．１　干燥 １２
２．１．１　液体有机物的干燥 １２
２．１．２　固体有机物的干燥 １３
　 　２．２　加热与冷却 １３
２．２．１　加热 １３
２．２．２　冷却 １４
　 　２．３　重结晶 １４
　 　２．４　薄层层析 １８
　 　２．５　柱层析 ２３
　 　２．６　萃取 ２６
　 　２．７　蒸馏 ２９
２．７．１　常压蒸馏 ２９
２．７．２　分馏 ３２
２．７．３　减压蒸馏 ３４
·１·
制药与精细化工专业实验
第二篇　实验部分 ３７
　第３章　合成实验 ３９
　 　３．１　基础合成实验 ３９
３．１．１　（实验一）硝化反应：对硝基苯胺的合成 ３９
３．１．２　（实验二）酰基化反应：扑热息痛药物对乙酰氨基酚的制备 ４１
３．１．３　（实验三）酯化反应：阿司匹林２ 乙酰氧基苯甲酸的制备 ４２
３．１．４　（实验四）还原反应：苯佐卡因对氨基苯甲酸乙酯的制备 ４３
３．１．５　（实验五）酰氯的制备：扑炎痛２ 乙酰氧基苯甲酸
乙酰氨基苯酯 ４５
３．１．６　（实验六）乙酰乙酸乙酯的应用：止咳酮４ 苯基２
丁酮的制备 ４７
３．１．７　（实验七）Ｍｉｃｈａｅｌ加成反应：尼群地平硝苯乙吡啶的制备 ４８
　 　３．２　精细化学品合成实验 ５０
３．２．１　（实验一）树枝状分子的合成：环三磷腈树状分子 ５０
３．２．２　（实验二）功能染料的合成：五甲川菁染料 ５３
３．２．３　（实验三）聚集诱导发光材料的合成：４ 三苯胺基１，
８ 萘酰亚胺衍生物 ５６
３．２．４　（实验四）共轭聚合物的合成：线性聚乙炔 ５９
３．２．５　（实验五）线性聚合物合成：苯乙烯共聚物 ６３
３．２．６　（实验六）聚合物纳米微球的合成：聚苯乙烯微球 ６６
３．２．７　（实验七）荧光微米球的合成：环三磷腈荧光微米球 ６８
　第４章　结构表征 ７０
　 　４．１　核磁波谱实验 ７０
４．１．１　基本原理 ７０
４．１．２　实验准备 ７２
４．１．３　实验内容 ７３
４．１．３．１　（实验一）标准一维１ＨＮＭＲ谱的实验 ７３
４．１．３．２　（实验二）标准１３Ｃ谱的实验 ７６
４．１．３．３　（实验三）核磁共振３１ＰＮＭＲ谱的实验 ７８
４．１．３．４　（实验四）核磁共振１９ＦＮＭＲ谱的实验 ８２
４．１．３．５　（实验五）核磁共振ＤＯＳＹ实验 ８３
４．１．３．６　（实验六）１Ｄ核磁顺磁实验 ８７
　 　４．２　质谱实验 ８９
４．２．１　基本原理 ８９
·２·
目　　录
４．２．２　实验准备 ９４
４．２．３　实验内容 ９５
４．２．３．１　（实验一）ＬＣ ＭＳＥＳＩ源测试小分子 ９５
４．２．３．２　（实验二）ＬＣ ＭＳＥＳＩ源测试小分子与大分子相互作用 ９８
４．２．３．３　（实验三）ＧＣ ＭＳ ＥＩ源测试小分子 ９９
　第５章　性能测试 １０１
　 　５．１　吸收光谱性能测试实验 １０１
５．１．１　基本原理 １０１
５．１．２　实验准备 １０５
５．１．３　实验内容 １０７
　 　５．２　荧光光谱性能测试实验 １０９
５．２．１　基本原理 １０９
５．２．２　实验准备 １１２
５．２．３　实验内容 １１８
５．２．３．１　（实验一）菁染料荧光发射和激发光谱测定 １１８
５．２．３．２　（实验二）荧光混合物（荧光素＋罗丹明Ｂ）的同步荧光光谱测定 １１９
５．２．３．３　（实验三）蛋白质含量的荧光分析 １２０
５．２．３．４　（实验四）荧光量子效率的测定 １２１
第三篇　科技绘图与数据处理 １２５
　第６章　科技绘图与数据处理 １２７
　 　６．１　化学绘图软件Ｃｈｅｍｄｒａｗ的使用 １２７
６．１．１　装置图的绘制 １２７
６．１．２　化学结构式的绘制 １２７
６．１．３　化学反应方程式的绘制 １３２
６．１．４　薄层色谱的绘制 １３２
　 　６．２　核磁软件ＡＣＤ／Ｌａｂｓ的使用 １３３
　 　６．３　图像处理软件ＡＩ对科学图像进行优化 １３７
６．３．１　实例１用ＡＩ优化Ｏｒｉｇｉｎ导出图片的质量 １３７
６．３．２　实例２ＴＯＣ饼状图的绘制 １３９
６．３．３　实例３细胞信号通路图的绘制 １４３
　附　录 １４８
　 　附录１　制药与精细化工文献资源 １４８
·３·
制药与精细化工专业实验
Ｆ１．１　常用工具书 １４８
Ｆ１．２　常用期刊文献 １５０
Ｆ１．３　化学文摘 １５１
Ｆ１．４　网络资源 １５２
　 　附录２　溶剂处理 １５２
Ｆ２．１　ＤＣＭ（二氯甲烷） １５２
Ｆ２．２　ＥｔＯＨ（乙醇） １５３
Ｆ２．３　ＴＨＦ（四氢呋喃） １５４
Ｆ２．４　ＴＥＡ（三乙胺） １５４
Ｆ２．５　ＤＭＦ（犖，犖 二甲基甲酰胺） １５４
Ｆ２．６　ＤＭＳＯ（二甲基亚砜） １５５
　参考文献 １５６